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甲醛检测之酚试剂分光光度法测定空气中的甲醛

 

   
  1、原理
    空气中的甲醛(Formaldehyde)(aldehyde)被酚试剂溶液吸收,反应生成嗪,嗪在酸性(acidity)溶液中被高铁离子氧(Oxygen)化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。
    测量范围(fàn wéi):用5mL样品溶液,本法测量范围为0.1~1.5mg;采样体积为10L时,可测浓度范围0.01~0.15mg/m³。
    检出下限:本法检出0.056mg甲醛(aldehyde)。
   
  2、仪器和设备(shèbèi)
   
  (1)大型气泡吸收管:有10mL刻度线。常州环境检测中心是指通过对影响环境质量因素的代表值的测定,确定环境质量(或污染程度)及其变化趋势。环境监测的主要手段包括物理手段、化学手段、生物手段。出气口内径为1mm,出气口至管底距离等于或小于5mm。
   
  (2)恒流采样器:流量(单位:立方米每秒)范围0~1L/min,流量稳定(解释:稳固安定;没有变动)。使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。
   
  (3)具塞比色管:10mL。
   
  (4)分光光度计:在630nm测定吸光度。
   
  3、试剂
   
  (1)吸收液:称量0.10g酚(phenol)试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2?HCl,简称MBTH溶于水中,稀释(dilute)至100mL即为吸收原液,储存于棕色瓶中,在冰箱内可以稳定3d。采样时取5.0mL原液加入95mL水,即为吸收液。
   
  (2)1%硫(化学符号:S)酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(S04)2?12H20],用0.1mol/L盐酸
溶液溶解,并稀释至100mL。   
   
  (3)甲醛(aldehyde)(Formaldehyde)标准溶液:配制及标定方法同千毫安MT比色法。
   
  4、采样
    用一个内装5.0mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。并记录采样点的温度(temperature)和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析(Analyse)。
   
  5、分析步骤(procedure)
   
  (1)标准曲线(Curve)的绘制:取9支10mL具塞比色管,按表4-2配制标准色列。然后向各管中加1%硫酸(化学式:H2SO4)铁铵溶液0.40mL摇匀。在室温下显色20min。在波长630nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。以甲醛(Formaldehyde)(aldehyde)含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算标准曲线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg (µg/吸光度)。
表4―2  甲醛(Formaldehyde)标准色列
管号
0
1
2
3
4
5
6
7
8
标准溶液/mL
0.00
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.50
2.00
吸收液/mL
5.00
4.90
4.80
4.60
4.40
4.20
4.00
3.50
3.00
甲醛质量/µg
0.00
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.50
2.00
 
   
  (2)样品测定:采样后,将样品溶液移入比色皿中,用少量吸收液洗涤吸收管,洗涤液并入比色管,使总体积(volume)为5.0mL,室温下放置80min,以下操作同标准曲线的绘制。常州环境检测中心是指通过对影响环境质量因素的代表值的测定,确定环境质量(或污染程度)及其变化趋势。环境监测的主要手段包括物理手段、化学手段、生物手段。常州空气检测新装修或新进家具的房子尽量通风。检测时,对采用自然通风的民用建筑,门窗关闭1小时后进行检测,“氡气”则应在对外门窗关闭1小时后进行检测;对采用中央空调的,应在空调正常运转的条件下进行检测。
   
  6、计算
   
  (1)将采样体积(volume)换算成标准状态下采样体积。
   
  (2)空气中甲醛(aldehyde)浓度按下式计算
                         ρ=[(A-A0)X Bg]/V0
式中  ρ―空气中甲醛(aldehyde)(Formaldehyde),mg/m³;
            A―样品溶液的吸光度;
            A0―空白溶液的吸光度;
            Bg―用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子,µg/吸光度;
            V0―换算成标准状态下的采样体积(volume),L。

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